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          激光粒度儀操作流程

          發布時間:2016-09-14      點擊次數:1644
          激光粒度儀操作流程:

          1.樣品準備
          樣品必須能夠準確反映待測物質,確保使用的樣品是具有代表性的,若樣品儲存在容器中,測量前樣品應充分混合,確保大小顆粒都被取樣。液體樣品需要選擇合適的泵速確保樣品充分混合,防止大顆粒沉入容器底部而沒有被測量;干法測量結束后不要在樣品盤上有殘留樣品,盡量保證所有樣品顆粒都被測量。

          2.光學系統的潔凈度
          激光散射測量是一種高分辨的光學檢測手段,樣品池檢測窗是測量區域的主要組成部件,窗口的灰塵和污染物質會散射激光,雜質散射光會隨分散樣品的散射光一起被測量,從而影響測量的精度。通過觀測測量背景就能判斷系統的光學潔凈程度是否達標。

          3.基本測量
          一個完整測量過程包括電子背景測量,光學背景測量和對光,加入樣品,開始粒徑測量,完成測量。進入測量過程后,軟件界面的左下方會有對話框指示測量的進程。
          1)測量背景:顆粒區的測量數據,由于受到設備電子背景噪音,測試光路中鏡面灰塵,以及分散介質中的雜質顆粒影響會有一定的偏差。通過“測量背景”能純化粒徑測量,上述的背景信息和數據會從樣品測量數據中減去以得到的數據。
          2)選擇測量參數:按下Option,出現Measure Option窗口,其中Material 一欄提示操作人員測量樣品的光學參數,分散介質,數據分析模型;Measurement顯示欄確定樣品和背景測量時間。*測量時間由樣品顆粒大小形狀及分布范圍和使用的分散附件決定,若樣品分布是單模的,其基本粒度特征使用較少的測量時間就可獲得,反之較寬粒度分布的物質需要較長的測量時間。測量樣品的光學參數包括樣品的折射率RI,吸收率Absorption,一般常見物質的光學參數軟件中有記錄,可以直接選用;若是新的物質,軟件庫中沒有記錄,則需要操作人員自行添加樣品光學參數。注意對于MS2000一般應用來說,吸收率是按10的倍數變化,只有1為有效數字。在光學顯微鏡下透明的物質,其吸收率為0,全黑的物質吸收率為1,其他則為0.001,0.01,0.1。注意肉眼認為不透光的可能還是0.01的吸光度,判定依據是在光學顯微鏡下查看是否透光。
          3)加入樣品:在背景測量結束后,出現加入樣品提示。左方遮光度Obscuration指示欄直觀地表示測量樣品的數量,遮光度會隨著樣品數量的增加而逐漸增高。在未加入樣品前,右方的測量數據柱狀圖應該是隨機變化,而且柱狀數據條的高度一般不超過5。
          4)開始測量:當遮光度達到測量要求,停止添加樣品后保持穩定(一般意味著樣品顆粒沒有發生溶解或凝聚,樣品顆粒正常穩定分散),同時測量數據窗口顯示穩定的,足夠強度的柱狀數據分布,可以按下“Start”鍵開始測量。

          4.查看結果
          一旦測量完成,測量信息被軟件收集和分析,將以多種形式顯示。每種顯示數據的方式又稱為報告,測量窗口中所有的報告均顯示相同的測量數據。所有的測量和分析數據都存在“Record”中,Record 存放在測量文件里(*.mea)。一個測量文件包含一個或多個記錄,一條記錄包含了單個測量的所有信息,包括原始測量數據和計算粒度分布的參數??梢赃x擇File-Open打開測量文件。
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